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Benzyl chloroformate → HCID 59514555、化合物

HRID 1159679
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反応式

HRID 1159679 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][C:5]([CH2:6][C:7]2[N:12]=[C:11]([N:13]([CH3:15])[CH3:14])[C:10]([CH2:16][C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:9][N:8]=2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl[C:24]([O:26][CH2:27][C:28]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=1)=[O:25]>N1C=CC=CC=1.ClCCl>[CH2:27]([O:26][C:24]([NH:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:6][C:7]2[N:12]=[C:11]([N:13]([CH3:15])[CH3:14])[C:10]([CH2:16][C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:9][N:8]=2)=[CH:21][CH:22]=1)=[O:25])[C:28]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 10387Benzyl chloroformateHCID 59514489HCID 59514489、化合物

生成物 1

HCID 59514555HCID 59514555、化合物収率 92%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a mixture of methyl [2-(4-aminobenzyl)-4-(dimethylamino)pyrimidin-5-yl]acetate (1.50 g, 4.99 mmol) in pyridine (1.21 mL) and dichloromethane (20 mL) was added benzyl chloroformate (1.07 mL, 7.49 mmol). After stirring for 14 hours at room temperature, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The remaining residue was chromatographed on silica gel (NH silica gel, hexane/ethyl acetate 2:1) to give methyl [2-(4-{[(benzyloxy)carbonyl]amino}-benzyl)-4-(dimethylamino)pyrimidin-5-yl]acetate (1.99 g, 92%).

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customThe remaining residue was chromatographed on silica gel (NH silica gel, hexane/ethyl acetate 2:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-79e8cb8ee0e94620b8bbd67e81df651d
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07812160B2

反応ノート

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