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Ethyl chloroformate → HCID 22996008、化合物

HRID 1167466
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反応式

HRID 1167466 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:9]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]#[N:15])=[CH:10]2)=[C:6]([F:8])[CH:7]=1.Cl[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18]>N1C=CC=CC=1>[CH2:20]([O:19][C:17]([NH:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:9]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]#[N:15])=[CH:10]2)=[C:6]([F:8])[CH:7]=1)=[O:18])[CH3:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 229961405-Amino-2-(3-cyano-1-pyrrolyl)fluorobenzene

生成物 1

HCID 22996008HCID 22996008、化合物収率 78.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

5-Amino-2-(3-cyano-1-pyrrolyl)fluorobenzene (4.6 g, 22.9 mmol) was stirred in dry pyridine (50 ml) 0°. Ethyl chloroformate (2.66 g, 24.5 mmol) was added, and stirring continued for 20 minutes at the same temperature before allowing the temperature to rise to ambient over 2 hours. Solvent was evaporated, the residue treated with iced water (50 ml), filtered off, and dried. Crystallisation of the crude product from ethanol (200 ml) gave the title product (4.9 g) mp 188-190°.

後処理

  1. waitto ambient over 2 hours
  2. customSolvent was evaporated
  3. additionthe residue treated with iced water (50 ml)
  4. filtrationfiltered off
  5. customdried
  6. customCrystallisation of the crude product from ethanol (200 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4eaa8661df40433db41887d4580355e4
出典データセット
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06617339B1

反応ノート

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