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Octanoyl chloride → HCID 178442555、化合物

HRID 1171447
ノート
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反応式

HRID 1171447 の反応式
[C:1](Cl)(=O)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH3:8].[CH3:11][NH:12][C:13](=[S:16])[NH:14][NH2:15].[OH-].[K+]>O1CCCC1>[CH2:2]([C:1]1[N:12]([CH3:11])[C:13]([SH:16])=[N:14][N:15]=1)[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH3:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8124Octanoyl chlorideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 2723853N-Methylhydrazinecarbothioamide

生成物 1

HCID 178442555HCID 178442555、化合物収率 90.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

5 g (30.74 mmol, 1 eq) of octanoyl chloride and 3.58 g (33.81 mmol, 1.1 eq) of 4-methyl-3-thiosemicarbazide in solution in 350 ml of tetrahydrofuran are stirred for 3 hours at room temperature. The solution is concentrated to dryness. The solid obtained is taken up in 350 ml of a 10% aqueous potassium hydroxide solution 35 g (0.82 mmol, 20 eq). The reaction mixture is stirred overnight under reflux. In the cold state, the reaction medium is acidified. The precipitate obtained is filtered, washed with a minimum of water and then dried. 5.94 g (90%) of the expected compound are obtained.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. concentrationThe solution is concentrated to dryness
  2. customThe solid obtained
  3. temperatureunder reflux
  4. customThe precipitate obtained
  5. filtrationis filtered
  6. washwashed with a minimum of water
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ccef557b0134e728b4a16cff9905cf2
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07829588B2

反応ノート

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