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Trifluoroacetic acid → HCID 11596767、化合物

HRID 1173529
ノート
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反応式

HRID 1173529 の反応式
[O:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:8]([CH2:10][C:11]3[NH:19][C:18]4[C:13](=[N:14][C:15]([F:21])=[N:16][C:17]=4[NH2:20])[N:12]=3)=[CH:9][C:4]=2[O:3][CH2:2]1.C1C(=O)N([I:29])C(=O)C1.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[F:21][C:15]1[N:14]=[C:13]2[C:18]([NH:19][C:11]([CH2:10][C:8]3[C:7]([I:29])=[CH:6][C:5]4[O:1][CH2:2][O:3][C:4]=4[CH:9]=3)=[N:12]2)=[C:17]([NH2:20])[N:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 120273N-IodosuccinimideHCID 116016768-Benzo[1,3]dioxol-5-ylmethyl-2-fluoro-9H-purin-6-ylamine

生成物 1

HCID 11596767HCID 11596767、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of 8-Benzo[1,3]dioxol-5-ylmethyl-2-fluoroadenine (50 mg, 0.17 mmol), NIS (94 mg, 0.4 mmol), TFA (20 mg, 13.4 L, 0.17 mmol) in CH2Cl2 (200 L) was stirred at room temperature overnight. After solvent removal, the desired product 18 (6 mg, 8.5%) was purified by silica gel column chromatography (CHCl3:EtOAc at 9:1 to 4:6). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) 7.6 (bs, 2H), 7.38 (s, 1H), 6.95 (s, 1H), 6.03 (s, 2H), 4.12 (s, 2H); MS m/z 414.1 (M+H)+.

後処理

  1. customAfter solvent removal
  2. customthe desired product 18 (6 mg, 8.5%) was purified by silica gel column chromatography (CHCl3:EtOAc at 9:1 to 4:6)

出典と根拠

ORDレコード
ord-dfe57a2f9e744f4b8cfba6cc783106d4
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07834181B2

反応ノート

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