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Dichloromethane → 4-[3-(2-chloro-phenyl)-indole-1-sulfonyl]-N-(4-fluoro-benzyl)-benzamide

HRID 1178978
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反応式

HRID 1178978 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:30]=[CH:29][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8](=[O:28])[C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([S:15]([N:18]3[C:26]4[C:21](=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=4)[C:20](I)=[CH:19]3)(=[O:17])=[O:16])=[CH:11][CH:10]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:33]=1B(O)O.C(Cl)Cl.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>Cl[Pd]Cl.O.CCOC(C)=O.CN(C=O)C>[Cl:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][C:33]=1[C:20]1[C:21]2[C:26](=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[N:18]([S:15]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:9]([C:8]([NH:7][CH2:6][C:5]3[CH:29]=[CH:30][C:2]([F:1])=[CH:3][CH:4]=3)=[O:28])=[CH:10][CH:11]=2)(=[O:17])=[O:16])[CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 10340Sodium CarbonateHCID 27343222-Chlorophenylboronic acidHCID 58975061N-(4-fluoro-benzyl)-4-(3-iodo-indole-1-sulfonyl)-benzamide

生成物 1

HCID 589750894-[3-(2-chloro-phenyl)-indole-1-sulfonyl]-N-(4-fluoro-benzyl)-benzamide収率 60%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 24290
Palladium Chloride
触媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 22728543Water ethylacetate溶媒

実験手順

Add N-(4-Fluoro-benzyl)-4-(3-iodo-indole-1-sulfonyl)-benzamide (268 mg, 0.0.50 mmol), 2-chlorophenylboronic acid (78.2 mg, 0.50 mmol), PdCl2 (dppf).CH2Cl2 (41 mg, 0.05 mmol) and 2M Na2CO3 (0.55 mL, 1.1 mmol) respectively to DMF (15.0 mL) at ambient temperature under N2. Heat the reaction to 100° C. for 16 h. Cool the reaction to ambient temperature and pour into a H2O-EtOAc mixture (200 mL/100 mL). Separate the EtOAc, extract several times with H2O and wash with brine. Dry (MgSO4), filter and evaporate the filtrate. Purify the crude material on silica gel using a gradient hexane-EtOAc system to give 0.155 g (60% yield) of 4-[3-(2-chloro-phenyl)-indole-1-sulfonyl]-N-(4-fluoro-benzyl)-benzamide: Mass spectrum (m/e)M−1) 517.0787.

後処理

  1. customat ambient temperature
  2. temperatureHeat
  3. customthe reaction to 100° C. for 16 h
  4. temperatureCool
  5. customthe reaction to ambient temperature
  6. customSeparate the EtOAc
  7. extractionextract several times with H2O
  8. washwash with brine
  9. dry with materialDry (MgSO4)
  10. filtrationfilter
  11. customevaporate the filtrate
  12. customPurify the crude material on silica gel using a gradient hexane-EtOAc system

出典と根拠

ORDレコード
ord-e09ccd31c18244819a43e7dc688eb9d7
出典データセット
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07276516B2

反応ノート

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