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Heptane → Methyl-phenyl-carbamic Acid 4,4-dimethyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,3']bipyridinyl-6'-yl Ester

HRID 1179949
ノート
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反応式

HRID 1179949 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:15])[CH2:7][CH2:6][N:5]([C:8]2[CH:9]=[N:10][C:11]([OH:14])=[CH:12][CH:13]=2)[CH2:4][CH2:3]1.[CH3:16][N:17]([C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1)[C:18](Cl)=[O:19].N12CCN(CC1)CC2.CCCCCCC>ClCCl>[CH3:1][C:2]1([CH3:15])[CH2:3][CH2:4][N:5]([C:8]2[CH:9]=[N:10][C:11]([O:14][C:18](=[O:19])[N:17]([CH3:16])[C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)=[CH:12][CH:13]=2)[CH2:6][CH2:7]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8900HeptaneHCID 9237DabcoHCID 77969Carbamic chloride, N-methyl-N-phenyl-HCID 178426342HCID 178426342、化合物

生成物 1

HCID 69520090Methyl-phenyl-carbamic Acid 4,4-dimethyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,3']bipyridinyl-6'-yl Ester収率 41%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

A solution of 4,4-dimethyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-[1,3′]bipyridinyl-6′-ol (0.86 g, 4.17 mmol), N-methyl-N-phenylcarbamoyl chloride (0.71 g, 4.17 mmol) and 1,4-diazabicyclo[2,2,2]octane (0.47 g, 4.17 mmol) in dichloromethane (10 mL) was stirred at room temperature for 2 hours. Extra dichloromethane was added and the solution was washed with water, dried over sodium sulphate, filtered and evaporated in vacuo. Crystallisation from ethyl acetate:heptane yielded the title compound (0.58 g, 41% yield)

後処理

  1. washthe solution was washed with water
  2. dry with materialdried over sodium sulphate
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated in vacuo
  5. customCrystallisation from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-668d9027acfe419ca9833f0e479a8963
出典データセット
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07279470B2

反応ノート

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