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HCID 24985460、化合物 → HCID 24985462、化合物

HRID 1188318
ノート
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反応式

HRID 1188318 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:10]([C:11]#[N:12])=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH:4]=[C:5]([CH2:18][OH:19])[N:6]2[CH2:13][C:14]([F:17])([F:16])[F:15]>CC#N.O=[Mn]=O>[Cl:1][C:2]1[C:10]([C:11]#[N:12])=[CH:9][CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH:4]=[C:5]([CH:18]=[O:19])[N:6]2[CH2:13][C:14]([F:16])([F:17])[F:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 24985460HCID 24985460、化合物

生成物 1

HCID 24985462HCID 24985462、化合物収率 67%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14801Manganese dioxide触媒2 回HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of 4-chloro-2-(hydroxymethyl)-1-(2,2,2-trifluoroethyl)-1H-indole-5-carbonitrile (0.07 g, 0.24 mmol) in MeCN (3 mL) was added activated MnO2 (0.21 g, 2.42 mmol). The mixture was stirred at rt for 2 h. Additional MnO2 (0.11 g, 1.21 mmol) was added and stirred for 1 h. The solids were filtered off and washed with EtOAc, CH2Cl2 and MeOH. The filtrate was concentrated in vacuo and the residue was purified by radial chromatography (2-30% EtOAc-hexanes gradient) to afford the title compound (0.046 g, 67% yield): MS (ES) m/z 285 (M−1).

後処理

  1. stirringstirred for 1 h
  2. filtrationThe solids were filtered off
  3. washwashed with EtOAc, CH2Cl2 and MeOH
  4. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo
  5. customthe residue was purified by radial chromatography (2-30% EtOAc-hexanes gradient)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3b0f5caf207141baaf855008207d0df8
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08673948B2

反応ノート

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