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Hydrochloric Acid → HCID 178482249、化合物

HRID 1189634
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反応式

HRID 1189634 の反応式
[F:1][C:2]1([F:7])[CH2:5][CH:4]([NH2:6])[CH2:3]1.Cl.CCN(C(C)C)C(C)C.[F:18][C:19]([F:42])([F:41])[C@H:20]1[CH2:25][CH2:24][C@H:23]([NH:26][C:27](=[O:40])[C:28]2[CH:33]=[C:32]([N+:34]([O-:36])=[O:35])[C:31]([NH:37][CH3:38])=[CH:30][C:29]=2F)[CH2:22][CH2:21]1>CC#N>[F:18][C:19]([F:41])([F:42])[C@H:20]1[CH2:25][CH2:24][C@H:23]([NH:26][C:27](=[O:40])[C:28]2[CH:33]=[C:32]([N+:34]([O-:36])=[O:35])[C:31]([NH:37][CH3:38])=[CH:30][C:29]=2[NH:6][CH:4]2[CH2:5][C:2]([F:7])([F:1])[CH2:3]2)[CH2:22][CH2:21]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 225009513,3-Difluorocyclobutan-1-amineHCID 178482229HCID 178482229、化合物

生成物 1

HCID 178482249HCID 178482249、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A mixture of 3,3-difluoro-cyclobutylamine×HCl (49 mg, 0.34 mmol), DIPEA (0.26 ml, 1.5 mmol), N-(trans-4-trifluoromethyl-cyclohexyl)-2-fluoro-4-methylamino-5-nitro-benzoic acid amide (125 mg, 0.34 mmol, prepared according to WO2010/100249) and MeCN (5 mL) is stirred for 16 h at reflux. Then the mixture is concentrated, diluted with EtOAc, washed with water, concentrated, dried and directly used in the next step.

後処理

  1. temperatureat reflux
  2. concentrationThen the mixture is concentrated
  3. additiondiluted with EtOAc
  4. washwashed with water
  5. concentrationconcentrated
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-2258553dd74244a3b41e4d86905ffb7c
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08674113B2

反応ノート

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