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Water → HCID 13536371、化合物

HRID 1193428
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反応式

HRID 1193428 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][S:5][C:6]2[N:10]=[CH:9][NH:8][N:7]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[CH2:11]([N:13]([CH2:17][CH3:18])[C:14](Cl)=[O:15])[CH3:12].O>N1C=CC=CC=1>[CH2:11]([N:13]([CH2:17][CH3:18])[C:14]([N:8]1[CH:9]=[N:10][C:6]([S:5][CH2:4][CH:1]2[CH2:3][CH2:2]2)=[N:7]1)=[O:15])[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6916Diethylcarbamoyl chlorideHCID 178420903HCID 178420903、化合物

生成物 1

HCID 13536371HCID 13536371、化合物収率 83.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To a solution of 3-cyclopropylmethylthio-1,2,4-triazole (3.8 g) in pyridine (30 ml), diethylcarbamoyl chloride (3.4 g) was added, and the resultant mixture was allowed to stand at room temperature for 10 hours. Water 250 ml) was added to the reaction mixture, which was then extracted with chloroform (150 ml) two times. The chloroform extract was washed with 1N hydrochloric acid (150 ml) two times and water (200 ml) one time, dried over magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure to give 5.2 g of 1-diethylcarbamoyl-3-cyclopropylmethylthio-1,2,4triazole (Compound No. 1). Yield, 84 %. M.P. 51°- 52° C.

後処理

  1. extractionwas then extracted with chloroform (150 ml) two times
  2. extractionThe chloroform extract
  3. washwas washed with 1N hydrochloric acid (150 ml) two times and water (200 ml) one time
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-af25a9383d514f998e5d186ebd6b5649
出典データセット
uspto-grants-1989_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04810271

反応ノート

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