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Sodium hydride → HCID 13013062、化合物

HRID 1194807
ノート
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反応式

HRID 1194807 の反応式
[Cl-].[CH3:2][S+](C)(C)=O.[H-].[Na+].[H][H].[OH:11][C:12]1[CH:19]=[C:18]([CH3:20])[CH:17]=[CH:16][C:13]=1[CH:14]=[O:15]>O1CCCC1.O>[OH:15][CH:14]1[C:13]2[CH:16]=[CH:17][C:18]([CH3:20])=[CH:19][C:12]=2[O:11][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 24758Sodium hydrideHCID 612002-Hydroxy-4-methylbenzaldehydeHCID 197819Trimethyloxosulphonium chlorideHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 13013062HCID 13013062、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

To a solution of trimethylsulfoxonium chloride (12.9 g) in tetrahydrofuran (200 ml) was added sodium hydride (2.4 g of 100%). This solution was heated at reflux until hydrogen evolution had ceased. 13.6 g of 2-hydroxy-4-methylbenzaldehyde dissolved in tetrahydrofuran (100 ml) was then added. The reaction mixture was refluxed until the reaction was complete (3 hours). It was then poured into water (600 ml), extracted with ether, the ether dried over sodium sulphate and evaporated to give 3-hydroxy-6-methyl-2,3-dihydrobenzofuran.

後処理

  1. temperatureThis solution was heated
  2. additionwas then added
  3. temperatureThe reaction mixture was refluxed until the reaction
  4. custom(3 hours)
  5. extractionextracted with ether
  6. dry with materialthe ether dried over sodium sulphate
  7. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-16e05b46acfe44c8b47b3c671b1a0282
出典データセット
uspto-grants-1989_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04816473

反応ノート

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