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Sodium Carbonate → HCID 10636627、化合物

HRID 1241695
ノート
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反応式

HRID 1241695 の反応式
CC(C)(C)C(NC1C=CC=CC=1[C:12]1[C:25]2[C:24](=O)[C:23]3[C:18](=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[N:17]([CH3:27])[C:16]=2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=1)=O.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>C1COCC1>[CH3:27][N:17]1[C:16]2[C:25]3[C:12](=[C:15]4[C:16](=[N:17][C:24]=3[C:23]3[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]1=3)[CH:25]=[CH:12][CH:13]=[CH:14]4)[CH:13]=[CH:14][CH:15]=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 10927115HCID 10927115、化合物2 回

生成物 1

HCID 10636627HCID 10636627、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

(Method H-2) (Cyclisation) 2,2-Dimethyl-N-[2-(10-methyl-9-oxo-9,10-dihydro-acridin-1-yl)-phenyl]-propionamide, 25 (50 mg, 0.13 mmol) was dissolved in 1:1 THF/6N HCl (20 mL) and the mixture heated to reflux for 5 days giving a bright orange solution. The mixture was basified (aq. Na2CO3) and extracted with ethyl acetate (50 mL) and the organic layer dried (Na2SO4), and evaporated under reduced pressure. The crude product was purified by column chromatography (1:4 EtOAc: hexane) to give the title compound as a yellow solid (35 mg, 0.12 mmol, 95%).

後処理

  1. temperaturethe mixture heated
  2. temperatureto reflux for 5 days
  3. customgiving a bright orange solution
  4. extractionextracted with ethyl acetate (50 mL)
  5. dry with materialthe organic layer dried (Na2SO4)
  6. customevaporated under reduced pressure
  7. customThe crude product was purified by column chromatography (1:4 EtOAc: hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-92a1c5a23df047dd8f818f00490c16ed
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07115619B2

反応ノート

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