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Hydrochloric Acid → 3-(4-Methylthiobenzoyl)propionic acid

HRID 1242675
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反応式

HRID 1242675 の反応式
[C:1]1(=[O:7])[O:6][C:4](=[O:5])[CH2:3][CH2:2]1.[C:8]1([S:14][CH3:15])[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Al+3].Cl>ClCC(Cl)(Cl)Cl>[CH3:15][S:14][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:1](=[O:7])[CH2:2][CH2:3][C:4]([OH:6])=[O:5])=[CH:10][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7520ThioanisoleHCID 7922Succinic anhydrideHCID 6451240Aluminum(III) Chloride

生成物 1

HCID 20637153-(4-Methylthiobenzoyl)propionic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 124181,1,1,2-Tetrachloroethane溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

Succinic anhydride (17 g, 170 mmol) is added to a solution of thioanisole (20 ml, 170 mmol) in 140 ml of tetrachloroethane and the reaction mixture is then brought to 0° C. Aluminium trichloride (45.43 g, 341 mmol) is added in portions and the reaction mixture is then heated at 60° C. for 3.00 hours. After cooling and hydrolysis in the presence of ice-cold water (500 ml) and concentrated hydrochloric acid (50 ml), the white precipitate formed is filtered off, rinsed with water and recrystallised from ethyl acetate to yield the desired acid.

後処理

  1. customis then brought to 0° C
  2. temperatureAfter cooling
  3. customthe white precipitate formed
  4. filtrationis filtered off
  5. washrinsed with water
  6. customrecrystallised from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-d5d0787678e54e1b8c7b91a717df1b50
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07115752B2

反応ノート

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