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Ethyl Acetate → HCID 21939926、化合物

HRID 1242915
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反応式

HRID 1242915 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]([NH:16][C:17]3[CH:37]=[CH:36][C:20]([C:21]([CH:23]4[CH2:28][CH2:27][CH2:26][N:25]([C:29]([O:31][C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])=[O:30])[CH2:24]4)=[O:22])=[CH:19][CH:18]=3)=[O:15])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[BH4-].[Na+].C(OCC)(=O)C>CO.O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:14]([NH:16][C:17]3[CH:37]=[CH:36][C:20]([CH:21]([OH:22])[CH:23]4[CH2:28][CH2:27][CH2:26][N:25]([C:29]([O:31][C:32]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:35])=[O:30])[CH2:24]4)=[CH:19][CH:18]=3)=[O:15])=[CH:12][CH:13]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 21939751HCID 21939751、化合物

生成物 1

HCID 21939926HCID 21939926、化合物収率 96.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

tert-Butyl 3-[4-[[(4′-chloro[1,1′-biphenyl]-4-yl)carbonyl]amino]benzoyl]-1-piperidinecarboxylate (506 mg, 0.975 mmol) obtained in Example 127-1) was dissolved in a mixed solution of methanol and tetrahydrofuran (1:1) (10 ml). Sodium borohydride (73.8 mg, 1.95 mmol) was added to the solution under ice-cooling, which was stirred at room temperature for 1 hour. Ethyl acetate was added to the reaction mixture, which was washed with saturated aqueous sodium chloride solution, dried over anhydrous sodium sulfate, and then the solvent was distilled out under reduced pressure. Diisopropyl ether was added to the residue, to give the titled compound (488 mg) as a colorless powder.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. washwas washed with saturated aqueous sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. distillationthe solvent was distilled out under reduced pressure
  5. additionDiisopropyl ether was added to the residue

出典と根拠

ORDレコード
ord-b375baacac6c41af867bd09f940bfbed
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07115750B1

反応ノート

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