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Acetonitrile → 5-cyclopropyl-4-iodo-1-phenyl-1H-pyrazole

HRID 1253483
ノート
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反応式

HRID 1253483 の反応式
[CH:1]1([C:4]2[N:8]([C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=3)[N:7]=[CH:6][CH:5]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[I:15]N1C(=O)CCC1=O.C(#N)C>C(OCC)(=O)C>[CH:1]1([C:4]2[N:8]([C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=3)[N:7]=[CH:6][C:5]=2[I:15])[CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6342AcetonitrileHCID 120273N-IodosuccinimideHCID 672067065-cyclopropyl-1-phenyl-1H-pyrazole

生成物 1

HCID 672072835-cyclopropyl-4-iodo-1-phenyl-1H-pyrazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

5-cyclopropyl-1-phenyl-1H-pyrazole (200 mg, 1.09 mmol) and N-iodosuccinimide (366 mg, 1.63 mmol) were added to acetonitrile (5 ml). The reaction mixture was heated to 70° C. After 6 hours, the reaction mixture was diluted with ethyl acetate, washed with 1N aqueous sodium hydroxide and brine, then dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated. The residue was purified by column chromatography on silica gel (ethyl acetate/hexanes gradient) to afford 5-cyclopropyl-4-iodo-1-phenyl-1H-pyrazole.

後処理

  1. washwashed with 1N aqueous sodium hydroxide and brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel (ethyl acetate/hexanes gradient)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3c4a40280afd47c588d4e7037fe3d4d9
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08455477B2

反応ノート

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