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Hydrochloric Acid → 5-(trifluoromethyl)-1-({4-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-1,3-thiazol-2-yl}methyl)-1H-pyrazole-4-carboxylic acid

HRID 1257410
ノート
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反応式

HRID 1257410 の反応式
[F:1][C:2]([F:30])([F:29])[C:3]1[N:7]([CH2:8][C:9]2[S:10][CH:11]=[C:12]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([C:20]([F:23])([F:22])[F:21])[CH:15]=3)[N:13]=2)[N:6]=[CH:5][C:4]=1[C:24]([O:26]CC)=[O:25].[OH-].[Na+].C(O)C.Cl>O.C(OCC)(=O)C.O1CCCC1>[F:30][C:2]([F:1])([F:29])[C:3]1[N:7]([CH2:8][C:9]2[S:10][CH:11]=[C:12]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([C:20]([F:23])([F:22])[F:21])[CH:15]=3)[N:13]=2)[N:6]=[CH:5][C:4]=1[C:24]([OH:26])=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 86650597ethyl 5-(trifluoromethyl)-1-({4-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-1,3-thiazol-2-yl}methyl)-1H-pyrazole-4-carboxylate

生成物 1

HCID 866505985-(trifluoromethyl)-1-({4-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-1,3-thiazol-2-yl}methyl)-1H-pyrazole-4-carboxylic acid収率 98.5%

試薬・触媒・溶媒

3
HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A mixture of the compound (0.13 g) obtained in Example 103d, 4N sodium hydroxide (1 mL), ethanol (2 mL) and tetrahydrofuran (0.5 mL) was stirred at room temperature for 20 hr. The reaction mixture was adjusted to pH 5 with 1N hydrochloric acid, and ethyl acetate and water were added. The ethyl acetate layer was separated, dried over sodium sulfate, and concentrated under reduced pressure to give the title compound (0.12 g) as colorless crystals.

後処理

  1. additionwere added
  2. customThe ethyl acetate layer was separated
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ab95609c0d4a4112886b0f29930c2cf8
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08461348B2

反応ノート

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