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Hydrochloric Acid → HCID 18448299、化合物

HRID 1269692
ノート
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反応式

HRID 1269692 の反応式
[CH2:1]([N:5]([CH2:20][C:21]1[CH:33]=[CH:32][C:24]([O:25][CH2:26][C:27]([O:29]CC)=[O:28])=[C:23]([CH3:34])[CH:22]=1)[C:6]1[C:7]([CH3:19])=[C:8]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH3:18])=[CH:14][CH:13]=2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4].[OH-].[Na+].Cl>C1COCC1.O>[CH2:1]([N:5]([CH2:20][C:21]1[CH:33]=[CH:32][C:24]([O:25][CH2:26][C:27]([OH:29])=[O:28])=[C:23]([CH3:34])[CH:22]=1)[C:6]1[C:7]([CH3:19])=[C:8]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH3:18])=[CH:14][CH:13]=2)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH2:2][CH2:3][CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 58622877HCID 58622877、化合物

生成物 1

HCID 18448299HCID 18448299、化合物収率 93.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Ethyl (4-{[butyl(2,4′-dimethyl-1,1′-biphenyl-3-yl)amino]methyl}-2-methylphenoxy)acetate (12.7 g, 27.6 mmol) was dissolved in THF (210 mL) and water (70 ml) was added, followed by 2M aq. NaOH (61 mL, 122 mmol). The reaction was stirred at room temperature for 1/2 hr and then evaporated to give a white slurry. The suspension was diluted with water (100 mL) and pH adjusted to pH7 with 2M aq HCl. EtOAc (200 mL) the aqueous layer was separated and extracted with EtOAc (2×100 mL). The combined organics were washed with brine (200 mL), dried (Na2SO4) and concentrated In vacuo to give the title compound as a white foam (11.1 g).

後処理

  1. customevaporated
  2. customto give a white slurry
  3. customEtOAc (200 mL) the aqueous layer was separated
  4. extractionextracted with EtOAc (2×100 mL)
  5. washThe combined organics were washed with brine (200 mL)
  6. dry with materialdried (Na2SO4)
  7. concentrationconcentrated In vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-0897a9c66f724b238cde263b17e68c31
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07199239B2

反応ノート

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