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Lithium Hydroxide → HCID 22933861、化合物

HRID 1269801
ノート
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反応式

HRID 1269801 の反応式
[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][C:6]([O:10][CH:11]3[CH2:16][CH2:15][CH:14]([C:17]([O:19]CC)=[O:18])[CH2:13][CH2:12]3)=[CH:7][CH:8]=2)[CH:3]=[N:2]1.[OH-].[Li+]>CO.O1CCCC1>[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][C:6]([O:10][CH:11]3[CH2:12][CH2:13][CH:14]([C:17]([OH:19])=[O:18])[CH2:15][CH2:16]3)=[CH:7][CH:8]=2)[CH:3]=[N:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 22934049HCID 22934049、化合物

生成物 1

HCID 22933861HCID 22933861、化合物収率 58%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

The ethyl 4-(1H-indazol-5-yloxy)cyclo-hexanecarboxylate (728.4 mg, 2.53 mmol) obtained in Example 367 was dissolved in a mixture of methanol (2.5 ml) and tetrahydrofuran (2.5 ml), and a 2M-aqueous lithium hydroxide solution (2.53 ml, 5.05 mmol) was added dropwise thereto. After 2 hours, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure and the resulting residue was dissolved in water (5 ml). The resulting aqueous solution was adjusted to pH 4 with a 0.5M-aqueous potassium hydrogensulfate solution. The crystals formed were filtered under reduced pressure and then dried to obtain 4-(1H-indazol-5-yloxy)cyclohexanecarboxylic acid (381 mg, 58%).

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. dissolutionthe resulting residue was dissolved in water (5 ml)
  3. customThe crystals formed
  4. filtrationwere filtered under reduced pressure
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-b630d4a84dc642d2b34cee7f48e5d07f
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07199147B2

反応ノート

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