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Hydrochloric Acid → HCID 86584396、化合物

HRID 1280202
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反応式

HRID 1280202 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[CH:17]=[C:16]([O:18][CH2:19][CH:20]=[C:21]([Cl:23])[Cl:22])[CH:15]=[C:14]([CH2:24][CH3:25])[C:4]=1[O:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][O:10][CH2:11][CH:12]=O)[CH3:2].Cl.[NH2:27][OH:28].Cl>N1C=CC=CC=1>[CH2:1]([C:3]1[CH:17]=[C:16]([O:18][CH2:19][CH:20]=[C:21]([Cl:23])[Cl:22])[CH:15]=[C:14]([CH2:24][CH3:25])[C:4]=1[O:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][O:10][CH2:11][CH:12]=[N:27][OH:28])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 54234953HCID 54234953、化合物

生成物 1

HCID 86584396HCID 86584396、化合物収率 86%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To a mixture of 0.75 g of 4-(2,6-diethyl-4-(3,3-dichloro-2-propenyloxy)phenoxy)butyloxyacetaldehyde and 10 ml of pyridine was added 0.15 g of hydroxylamine hydrochloride. After stirring at room temperature for 24 hours, the reaction mixture was poured into diluted hydrochloric acid, and extracted twice with diethyl ether. The diethyl ether layers were combined, washed with water, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated to give a crude product. This crude product was subjected to silica gel chromatography, which afforded 0.67 g (yield, 75%) of 4-(2,6-diethyl-4-(3,3-dichloro-2-propenyloxy)phenoxy)butyloxyacetaldehyde oxime, nD24.5 1.5278.

後処理

  1. extractionextracted twice with diethyl ether
  2. washwashed with water
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customto give a crude product

出典と根拠

ORDレコード
ord-2febc33bdaa5493185af9bf162bab465
出典データセット
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06448444B1

反応ノート

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