ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Water → HCID 13066474、化合物

HRID 1283122
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1283122 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]2[CH2:7][C:8]3[CH:14]=[C:13]([CH2:15][C:16](=[O:18])[CH3:17])[CH:12]=[CH:11][C:9]=3[O:10][C:2]=12.O.[CH3:20]I>[Na].C(O)(C)C>[N:1]1[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[C:3]2[CH2:7][C:8]3[CH:14]=[C:13]([CH:15]([CH3:20])[C:16](=[O:18])[CH3:17])[CH:12]=[CH:11][C:9]=3[O:10][C:2]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodideHCID 13066473HCID 13066473、化合物

生成物 1

HCID 13066474HCID 13066474、化合物収率 74.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3776Isopropanol溶媒HCID 5360545Sodium溶媒

実験手順

24 g of 5H-[1]benzopyrano[ 2,3-b]pyridin-7-yl-acetone is dissolved in a solution of 2.5 g of metallic sodium in 120 ml of isopropyl alcohol at 50°-60°C with stirring. The solution is cooled to 40°C with water, 17.2 g of methyl iodide is added, and the mixture is stirred under reflux for 1 hour. The isopropyl alcohol is distilled off under reduced pressure, and the residue is dissolved in chloroform. After water cooling, the solution is dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated, and the residue is recrystallized from isopropyl alcohol to give 19 g of 3-(5H-[1]benzopyrano[2,3-b]pyridin-7-yl)-2-butanone melting at 136°-136°C.

後処理

  1. additionis added
  2. stirringthe mixture is stirred
  3. temperatureunder reflux for 1 hour
  4. distillationThe isopropyl alcohol is distilled off under reduced pressure
  5. dissolutionthe residue is dissolved in chloroform
  6. dry with materialAfter water cooling, the solution is dried over anhydrous magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated
  8. customthe residue is recrystallized from isopropyl alcohol

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d0040f88a0246138f33a8b646bda9f9
出典データセット
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03974168

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート