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Methyl iodide → HCID 15581183、化合物

HRID 1283127
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反応式

HRID 1283127 の反応式
[Na].[N:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]2[CH2:8][C:9]3[CH:15]=[C:14]([CH:16]([C:20]#[N:21])[C:17]([CH3:19])=[O:18])[CH:13]=[CH:12][C:10]=3[O:11][C:3]=12.[CH3:22]I>CN(C)C=O>[N:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]2[CH2:8][C:9]3[CH:15]=[C:14]([C:16]([C:20]#[N:21])([CH3:22])[C:17](=[O:18])[CH3:19])[CH:13]=[CH:12][C:10]=3[O:11][C:3]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 5360545SodiumHCID 13066472HCID 13066472、化合物

生成物 1

HCID 15581183HCID 15581183、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

2.9 g of sodium salt of 1-(5H-[1]benzopyrano[2,3-b]pyridin-7-yl)-1-cyano-acetone is dissolved in 15 ml of dried dimethylformamide, 1.6 g of methyl iodide is added to the solution with stirring, and the mixture is stirred at room temperature for 1.5 hours. The reaction mixture is concentrated, and water is added to the oily residue. The crystalline precipitate is filtered off and recrystallized from ethanol to give 2.2 g of 3-(5H-[1]-benzopyrano[2,3-b]pyridin-7-yl)-3-cyano-2-butanone as white needles melting at 163.5°-164.5°C.

後処理

  1. stirringthe mixture is stirred at room temperature for 1.5 hours
  2. concentrationThe reaction mixture is concentrated
  3. additionwater is added to the oily residue
  4. filtrationThe crystalline precipitate is filtered off
  5. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-1ab0cf009b7044e1a84d958dd91798ba
出典データセット
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03974168

反応ノート

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