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O-Methylhydroxylamine hydrochloride → HCID 131710493、化合物

HRID 1287989
ノート
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反応式

HRID 1287989 の反応式
CO[CH:3](OC)[C:4]1[CH2:5][S:6][C@@H:7]2[C@H:14]([NH:15][C:16](=[O:23])[CH2:17][C:18]3[S:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[C:13](=[O:24])[N:8]2[C:9]=1[C:10]([OH:12])=[O:11].Cl.[CH3:28][O:29][NH2:30]>O1CCCC1.O>[CH3:28][O:29][N:30]=[CH:3][C:4]1[CH2:5][S:6][C@@H:7]2[C@H:14]([NH:15][C:16](=[O:23])[CH2:17][C:18]3[S:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[C:13](=[O:24])[N:8]2[C:9]=1[C:10]([OH:12])=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 70636652HCID 70636652、化合物

生成物 1

HCID 131710493HCID 131710493、化合物収率 83.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 3-dimethoxymethyl-7β-(2-thienylacetamido)-3-cephem-4-carboxylic acid (76 mg) in tetrahydrofuran (4 ml) is added a solution of O-methylhydroxylamine hydrochloride (23 mg) in water (1 ml), and the mixture is kept at room temperature for 10 hours. The reaction mixture is evaporated to remove tetrahydrofuran, and the separated solid material is collected by filtration. Recrystallization of the solid from a mixture of ethyl acetate and ether gives 3-methoxyiminomethyl-7β-(2-thienylacetamido)-3-cephem-4-carboxylic acid (61 mg). m.p. 186°-189° C. Yield: 80%.

後処理

  1. customThe reaction mixture is evaporated
  2. customto remove tetrahydrofuran
  3. filtrationthe separated solid material is collected by filtration
  4. customRecrystallization of the solid
  5. additionfrom a mixture of ethyl acetate and ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-d3ff20c9b38446bca9e93a280b1aacd8
出典データセット
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03987039

反応ノート

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