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Sodium Iodide → HCID 23206543、化合物

HRID 1289424
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反応式

HRID 1289424 の反応式
[F:1][C:2]([F:14])([F:13])[C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=1)[N:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6]2.[Cl:15][C:16]([Cl:23])([Cl:22])[CH2:17][O:18][C:19](Cl)=[O:20].[CH2:24]([O:26][P:27]([O:31]CC)[O:28][CH2:29][CH3:30])[CH3:25].[I-].[Na+]>C(#N)C>[CH2:24]([O:26][P:27]([CH:8]1[CH:7]=[CH:6][C:5]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[C:3]([C:2]([F:1])([F:13])[F:14])[CH:4]=2)[N:9]1[C:19]([O:18][CH2:17][C:16]([Cl:23])([Cl:22])[Cl:15])=[O:20])(=[O:31])[O:28][CH2:29][CH3:30])[CH3:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 31215Triethyl phosphiteHCID 870632,2,2-Trichloroethyl chloroformateHCID 126475676-(Trifluoromethyl)quinoline

生成物 1

HCID 23206543HCID 23206543、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

41.4 g of 6-trifluoromethylquinoline is introduced into 250 ml of acetonitrile at 0° C. 29 ml of chloroformic acid-2,2,2-trichloroethyl ester is rapidly instilled and the mixture is stirred for 30 minutes. 36.4 ml of triethylphosphite is instilled and 49.8 g of sodium iodide is added in portions. It is heated for 10 minutes to 50° C., the solution is concentrated by evaporation, mixed with 400 ml of water and extracted four times with 400 ml of ethyl acetate each. The crude product is purified by column chromatography and recrystallized from isopropyl ether.

後処理

  1. temperatureIt is heated for 10 minutes to 50° C.
  2. concentrationthe solution is concentrated by evaporation
  3. additionmixed with 400 ml of water
  4. extractionextracted four times with 400 ml of ethyl acetate each
  5. customThe crude product is purified by column chromatography
  6. customrecrystallized from isopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-234356a5b0f6420ba5dd3c2eea3f6b30
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05750526

反応ノート

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