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Chloroform → HCID 18923365、化合物

HRID 1290166
ノート
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反応式

HRID 1290166 の反応式
[CH2:1]([N:8](C)[C:9]1[CH:14]=[C:13]([Cl:15])[C:12]([CH:16]=[O:17])=[C:11]([Cl:18])[CH:10]=1)C1C=CC=CC=1.C(Cl)(Cl)Cl>C(OCC)(=O)C.[OH-].[Pd+2].[OH-]>[Cl:15][C:13]1[CH:14]=[C:9]([CH:10]=[C:11]([Cl:18])[C:12]=1[CH:16]=[O:17])[NH:8][CH3:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6212ChloroformHCID 18923653HCID 18923653、化合物

生成物 1

HCID 18923365HCID 18923365、化合物収率 82.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 9942167Palladium hydroxide触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of N-benzyl-3,5-dichloro-4-formyl-N-methylaniline (820 mg) in ethyl acetate (10 ml) was added palladium hydroxide (80 mg) under nitrogen atmosphere. This mixture was stirred under hydrogen atmosphere under atmospheric pressure at ambient temperature for one and half an hour. The precipitate was dissolved into chloroform and filtered through celite and the filtrate was concentrated in vacuo. The residual solid was suspended in diisopropyl ether and warmed at 90° C. After being stirred and cooled, the solid was collected by filtration to afford 3,5-dichloro-4-formyl-N-methylaniline (470 mg) as a pale brown solid.

後処理

  1. filtrationfiltered through celite
  2. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo
  3. temperaturewarmed at 90° C
  4. stirringAfter being stirred
  5. temperaturecooled
  6. filtrationthe solid was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-7b54fb46eeb24e4f8b9b3238cd3b8638
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05750699

反応ノート

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