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Sodium Iodide → HCID 9879445、化合物

HRID 1293111
ノート
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反応式

HRID 1293111 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]1[S:9][C:8]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:7]=2[CH:6]=1.[I-:14].[Na+].S([O-])([O-])(=O)=S.[Na+].[Na+]>CC(C)=O>[I:14][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]1[S:9][C:8]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:7]=2[CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5238Sodium IodideHCID 24477Sodium ThiosulfateHCID 152125492-(3-Chloro-propyl)-benzo[b]thiophene

生成物 1

HCID 9879445HCID 9879445、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A mixture of 2-(3-Chloro-propyl)-benzo[b]thiophene (902 mg, 4.28 mmol) and sodium iodide (1.29 g, 8.6 mmol) was heated to 50° C. in acetone (5 ml) for 72 h, then cooled to room temperature. Aqueous sodium thiosulphate (1 M, 10 ml) was added and the product was extracted with diethyl ether (2×20 ml). The organic layer was dried (K2CO3), filtered and concentrated in vacuo to give a white solid that was filtered through Celite and eluted with heptanes. The filtrate was concentrated in vacuo to give a white solid. Yield 1.038 g (80%). 1H NMR (CDCl3): δ 2.24 (tt, 2H), 3.04 (dt, 2H), 3.27 (t, 2H), 7.07 (q, 1H), 7.28 (m, 2H), 7.68 (m, 1H), 7.77 (m, 1H).

後処理

  1. extractionthe product was extracted with diethyl ether (2×20 ml)
  2. dry with materialThe organic layer was dried (K2CO3)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customto give a white solid
  6. filtrationthat was filtered through Celite
  7. washeluted with heptanes
  8. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo
  9. customto give a white solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-e447b7b6b9904e42bbbc232a49ac6762
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07238713B2

反応ノート

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