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Chloromethyl ethyl ether → HCID 69154097、化合物

HRID 1296422
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反応式

HRID 1296422 の反応式
[C:1]([O:4][C@H:5]([CH3:25])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[N:16]3[CH2:20][CH2:21][NH:22][C:15]3=[N:14][C:13]=2[N:12]([CH3:23])[C:11]1=[O:24])(=[O:3])[CH3:2].C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH2:35]([O:37][CH2:38]Cl)[CH3:36]>C(Cl)(Cl)Cl>[C:1]([O:4][C@H:5]([CH3:25])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[N:16]3[CH2:20][CH2:21][N:22]([CH2:38][O:37][CH2:35][CH3:36])[C:15]3=[N:14][C:13]=2[N:12]([CH3:23])[C:11]1=[O:24])(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 18523Chloromethyl ethyl etherHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 136368748HCID 136368748、化合物

生成物 1

HCID 69154097HCID 69154097、化合物収率 49.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a stirring solution of (R)-3-(5-acetoxyhexyl)-7,8-dihydro-1-methyl-1H-imidazo[2,1-f]-purine-2,4(3H,6H)-dione (3.5 g, 10.0 mmol) and diisopropylethylamine (10.32 g, 80 mmol) in chloroform (100 ml) was added chloromethyl ethyl ether (3.78 g, 40 mmol). After stirring at room temperature for 16 hours, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography on silica gel eluting with ethyl acetate to provide (R)-3-(5-acetoxyhexyl)-7,8-dihydro-8-ethoxymethyl-1-methyl-1H-imidazo[2,1-f]-purine-2,4(3H,6H)-dione (2.0 g, 49% yield).

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel eluting with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-16cfcf58bbbe493497ff9bd2a554b1b4
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07247630B2

反応ノート

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