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Hydrochloric Acid → 2,2,2-trifluoro-1,1-bis(1H-pyrrol-2-yl)ethane

HRID 1305
ノート
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反応式

HRID 1305 の反応式
N1C=CC=C1.COC(O)[C:9]([F:12])([F:11])[F:10].Cl.[CH:15]1[CH:19]=[C:18]([CH2:20][C:21]2[NH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[NH:17][CH:16]=1>O1CCCC1>[NH:25]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]1[CH:20]([C:18]1[NH:17][CH:16]=[CH:15][CH:19]=1)[C:9]([F:12])([F:11])[F:10]
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8027PyrroleHCID 98922,2,2-Trifluoro-1-methoxyethanolHCID 140814Dipyrromethane

生成物 1

HCID 98157622,2,2-trifluoro-1,1-bis(1H-pyrrol-2-yl)ethane収率 80%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Pyrrole (150 mmol) and trifluoroacetaldehyde methyl hemiacetal (75 mmol) in tetrahydrofuran are heated at reflux with catalytic amounts of hydrochloric acid for 2 hours under an inert atmosphere. GC analysis of the reaction mixture indicated the presence of the desired dipyrromethane in greater than 80% yield. Neutralization of the acid followed by work up and chromatography gave the pure bis(pyrrol-2-yl)trifluoromethylmethane 3 (R3 =CF3)). MS: m/z=214. This preparation has been disclosed in Wijesekera U.S. patent application Ser. No. 08/143,261 filed on Oct. 26, 1993.

出典と根拠

ORDレコード
ord-96051f14cb3b4b208319a04c297eb60a
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05723677

反応ノート

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