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Dimethyl Sulfoxide → 3-Methyl-11-(4-methyl-piperazin-1-yl)-3-methyl-5H-dibenzo[b,e][1,4]diazepine

HRID 1350509
ノート
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反応式

HRID 1350509 の反応式
Cl.[CH3:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[C:12]([NH2:13])=[N:11][C:10]3[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:9]=3[NH:8][C:7]=2[CH:18]=1.[CH3:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24]N[CH2:22][CH2:21]1.[CH:26](N(CC)C(C)C)(C)C.CS(C)=O>Cl.C(OCC)(=O)C.C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:2][C:3]1([CH3:26])[CH:18]=[C:7]2[NH:8][C:9]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=3[N:11]=[C:12]([N:13]3[CH2:24][CH2:25][N:20]([CH3:19])[CH2:21][CH2:22]3)[C:6]2=[CH:5][CH2:4]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 679Dimethyl SulfoxideHCID 531671-MethylpiperazineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 210935233-Methyl-5H-dibenzo[b,e][1,4]diazepin-11-ylamine hydrochloride

生成物 1

HCID 694899693-Methyl-11-(4-methyl-piperazin-1-yl)-3-methyl-5H-dibenzo[b,e][1,4]diazepine収率 42%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 313
Hydrochloric Acid
触媒
HCID 1140Toluene溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

Combine 3-methyl-5H-dibenzo[b,e][1,4]diazepin-11-ylamine hydrochloride (636.4 mg, 2.85 mmol), N-methylpiperazine (444.2 mg, 3.08 mmol), N,N-diisopropylethylamine (856.5 mg, 8.55 mmol), DMSO (2.0 ml), and toluene (4.0 ml). Stir and heat the mixture at 110° C. After 48 hours, add one drop of 5N HCl. After 72 hours, cool the mixture to ambient temperature and then dilute it with ethyl acetate. Wash the organic layer with DI H2O and brine. Dry (sodium sulfate) and concentrate the organic layer to residue. Purify the residue on silica gel using dichloromethane/methanol (90:10) to give 362.9 mg (42%) of a tan foam: mp 84°, dec; mass spectrum (ion spray): m/z=307.1 (M+1).

後処理

  1. waitAfter 72 hours
  2. temperaturecool the mixture to ambient temperature
  3. washWash the organic layer with DI H2O and brine
  4. dry with materialDry (sodium sulfate)
  5. concentrationconcentrate the organic layer to residue
  6. customPurify the residue on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-21e08f58f120417ab45618e4052d5917
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07214673B2

反応ノート

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