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Chloromethyl ethyl ether → HCID 69154097、化合物

HRID 1355414
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反応式

HRID 1355414 の反応式
[C:1]([O:4][C@H:5]([CH3:25])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[N:16]3[CH2:20][CH2:21][NH:22][C:15]3=[N:14][C:13]=2[N:12]([CH3:23])[C:11]1=[O:24])(=[O:3])[CH3:2].C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH2:35]([O:37][CH2:38]Cl)[CH3:36]>C(Cl)(Cl)Cl>[C:1]([O:4][C@H:5]([CH3:25])[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][N:10]1[C:18](=[O:19])[C:17]2[N:16]3[CH2:20][CH2:21][N:22]([CH2:38][O:37][CH2:35][CH3:36])[C:15]3=[N:14][C:13]=2[N:12]([CH3:23])[C:11]1=[O:24])(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 18523Chloromethyl ethyl etherHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 136368748HCID 136368748、化合物

生成物 1

HCID 69154097HCID 69154097、化合物収率 49.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a stirring solution of (R)-3-(5-acetoxyhexyl)-7,8-dihydro-1-methyl-1H-imidazo[2,1-f]-purine-2,4(3H,6H)-dione (3.5 g, 10.0 mmol) and diisopropylethylamine (10.32 g, 80 mmol) in chloroform (100 ml) was added chloromethyl ethyl ether (3.78 g, 40 mmol). After stirring at room temperature for 16 hours, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography on silica gel eluting with ethyl acetate to provide (R)-3-(5-acetoxyhexyl)-7,8-dihydro-8-ethoxymethyl-1-methyl-1H-imidazo[2,1-f]-purine-2,4(3H,6H)-dione (2.0 g, 49% yield).

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel eluting with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-5139e13e24334882ac3a87ee5a4b3382
出典データセット
uspto-grants-2003_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06586429B2

反応ノート

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