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Acetic Acid → Ethyl 2-bromo-4,5,7,8-tetrahydro-6H-thieno[2,3-d]azepine-6-carboxylate

HRID 1365610
ノート
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反応式

HRID 1365610 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:12][CH2:11][C:10]2[CH:13]=[CH:14][S:15][C:9]=2[CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2].CC(O)=O.C1C(=O)N([Br:27])C(=O)C1>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:12][CH2:11][C:10]2[CH:13]=[C:14]([Br:27])[S:15][C:9]=2[CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 67184N-bromobutanimideHCID 593025414,5,7,8-Tetrahydro-thieno[2,3-d]azepine-6-carboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 57354995Ethyl 2-bromo-4,5,7,8-tetrahydro-6H-thieno[2,3-d]azepine-6-carboxylate収率 98.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

The product of Example 1, step (d) (80 mg, 0.35 mmol) was dissolved in 2 mL of 1:1 CHCl3:HOAc and treated with NBS (62 mg, 0.35 mmol). After 15 minutes, the reaction was concentrated to dryness, dissolved in a minimal amount of EtOAc and filtered through a pad of silica gel. The filtrate was evaporated to give 105 mg of the sub-title compound.

後処理

  1. concentrationthe reaction was concentrated to dryness
  2. dissolutiondissolved in a minimal amount of EtOAc
  3. filtrationfiltered through a pad of silica gel
  4. customThe filtrate was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-86162a64c6694d4d9a4beaa034e9ba82
出典データセット
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07893051B2

反応ノート

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