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Lithium Hydroxide → HCID 16103460、化合物

HRID 1367443
ノート
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反応式

HRID 1367443 の反応式
[CH2:1]([C:11]1[C:15]2[S:16][C:17]3[C:21]4[S:22][C:23]([C:35]([O:37]CC)=[O:36])=[C:24]([CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH3:34])[C:20]=4[S:19][C:18]=3[C:14]=2[S:13][C:12]=1[C:40]([O:42]CC)=[O:41])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10].[Li+].[OH-].C1COCC1>[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.CO>[CH2:25]([C:24]1[C:20]2[S:19][C:18]3[C:14]4[S:13][C:12]([C:40]([OH:42])=[O:41])=[C:11]([CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10])[C:15]=4[S:16][C:17]=3[C:21]=2[S:22][C:23]=1[C:35]([OH:37])=[O:36])[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH3:34]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 8028TetrahydrofuranHCID 16103489Diethyl 3,7-didecylthieno[3,2-b]thieno[2',3':4,5]thieno[2,3-d]thiophene 2,6-dicarboxylate

生成物 1

HCID 16103460HCID 16103460、化合物収率 97.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 67553Tetrabutylammonium Iodide触媒
HCID 887
Methanol
溶媒

実験手順

Compound 74 (14.0 g, 0.021 mol) was mixed with LiOH (1.24 g, in 15 mL water), THF (100 mL), MeOH (20 mL) and a catalytic amount of tetrabutylammonium iodide. This mixture was heated at reflux overnight and most of the solvent was evaporated. The residue was acidified with concentrated HCl (30 mL). The resultant solid was collected by filtration, washed thoroughly with water and vacuum dried to yield compound 75 (12.5 g, 97.4% yield). M.p. 315.6-318.5° C.

後処理

  1. temperatureThis mixture was heated
  2. temperatureat reflux overnight and most of the solvent
  3. customwas evaporated
  4. filtrationThe resultant solid was collected by filtration
  5. washwashed thoroughly with water and vacuum
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-4de00664ef464092916da4a973c87be8
出典データセット
uspto-grants-2011_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07893191B2

反応ノート

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