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Isonicotinic Acid → 2,5-Pyrrolidinedione, 1-[(4-pyridinylcarbonyl)oxy]-

HRID 1368953
ノート
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反応式

HRID 1368953 の反応式
[C:1]([OH:9])(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4][CH:3]=1.O[N:11]1[C:15](=[O:16])[CH2:14][CH2:13][C:12]1=[O:17]>C1COCC1>[C:1]([O:9][N:11]1[C:15](=[O:16])[CH2:14][CH2:13][C:12]1=[O:17])(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5922Isonicotinic AcidHCID 80170N-Hydroxysuccinimide

生成物 1

HCID 27548292,5-Pyrrolidinedione, 1-[(4-pyridinylcarbonyl)oxy]-収率 98.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of isonicotinic acid (3 g), N-hydroxysuccinimide (2.79 g) and N,N-dicyclohexylcarbodiimide (5.52 g) was stirred in THF (200 mL) for 16 hours. The solid was filtered off and the solvent evaporated under reduced pressure. The residue was triturated with ethyl acetate and more solid filtered off. The filtrates were concentrated under reduced pressure gave 2,5-dioxopyrrolidin-1-yl isonicotinate (5.27 g). MS: 221 [MH]+.

後処理

  1. filtrationThe solid was filtered off
  2. customthe solvent evaporated under reduced pressure
  3. customThe residue was triturated with ethyl acetate and more solid
  4. filtrationfiltered off
  5. concentrationThe filtrates were concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-484efae79cfc4124ad2aa9afdd3a06d9
出典データセット
uspto-grants-2003_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06576630B1

反応ノート

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