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1-((6-Chloronaphthalen-2-yl)sulfonyl)piperazine → 1-(6-Chloronaphthalene-2-sulfonyl)-4-(6-chloropyridazin-3-ylcarbonyl)piperazine

HRID 1372883
ノート
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反応式

HRID 1372883 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([S:12]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]1)(=[O:14])=[O:13])[CH:6]=[CH:5]2.[Cl:21][C:22]1[N:27]=[N:26][C:25]([C:28](Cl)=[O:29])=[CH:24][CH:23]=1>C(Cl)Cl.N1C=CC=CC=1.C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[CH:8]=[C:7]([S:12]([N:15]1[CH2:16][CH2:17][N:18]([C:28]([C:25]3[N:26]=[N:27][C:22]([Cl:21])=[CH:23][CH:24]=3)=[O:29])[CH2:19][CH2:20]1)(=[O:13])=[O:14])[CH:6]=[CH:5]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 113588251-((6-Chloronaphthalen-2-yl)sulfonyl)piperazineHCID 217811856-Chloropyridazine-3-carbonyl chloride

生成物 1

HCID 210726741-(6-Chloronaphthalene-2-sulfonyl)-4-(6-chloropyridazin-3-ylcarbonyl)piperazine収率 76.4%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 1049Pyridine溶媒2 回HCID 6212Chloroform溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 1-(6-chloronaphthalen-2-ylsulfonyl)-piperazine (0.450 g, 1.45 mmol) in methylene chloride (100 mL) and pyridine (0.154 mL) was added dropwise 6-chloropyridazine-3-carbonyl chloride (1.74 mmol). After the addition of the acid chloride, pyridine (0.154 mL) was added, and the reaction mixture was stirred overnight. The reaction mixture was diluted with chloroform (500 mL), washed with saturated sodium bicarbonate (200 mL), water (200 mL),and brine and dried over MgSO4. After filtration and evaporation of the solvent, trituration of the residue with ethyl acetate and filtration gave the product as a white powder (0.5 g, 76%)

後処理

  1. additionwas added
  2. washwashed with saturated sodium bicarbonate (200 mL), water (200 mL),and brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. filtrationAfter filtration and evaporation of the solvent, trituration of the residue
  5. filtrationwith ethyl acetate and filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-c2732702d5f64975b55e9c81357befb9
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07160878B2

反応ノート

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