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Water → HCID 21072938、化合物

HRID 1373238
ノート
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反応式

HRID 1373238 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([NH:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]([O:19]CC)=O)=[CH:9][CH:8]=1)=[O:5])[CH3:2].[H-].[Na+].O>O1CCCC1>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:5])[CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([N:13]2[CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]2=[O:19])=[CH:9][CH:8]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 21072939HCID 21072939、化合物

生成物 1

HCID 21072938HCID 21072938、化合物収率 59%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture in tetrahydrofuran (50 ml) of ethyl 4-[4-(ethoxycarbonylmethyl)phenyl]aminobutanoate (2.4 g. 8.3 mmols) and sodium hydride (oily) (0.5 g, 12 mmols) was stirred, while heated under reflux, for 18 hours. The reaction mixture was poured into water, and extracted with ethyl acetate. The extract was washed with brine, and then dried with anhydrous magnesium sulfate. This was concentrated under reduced pressure, and the residue was purified through silica gel column chromatography to give a solid of ethyl[4-(2-oxopyrrolidin-1-yl)phenyl]acetate (1.2 g, 59%).

後処理

  1. temperaturewhile heated
  2. temperatureunder reflux, for 18 hours
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe extract was washed with brine
  5. dry with materialdried with anhydrous magnesium sulfate
  6. concentrationThis was concentrated under reduced pressure
  7. customthe residue was purified through silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-a159580196d54c969d94fa5cc5aebe6b
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07160887B1

反応ノート

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