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Methylparaben → HCID 11213925、化合物

HRID 1373739
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反応式

HRID 1373739 の反応式
[C:1]1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N(C(OC(C)C)=O)=NC(OC(C)C)=O.[Cl:34][C:35]1[CH:40]=[CH:39][C:38]([S:41]([NH:44][CH:45]([CH2:49][C:50]2[CH:55]=[CH:54][CH:53]=[CH:52][CH:51]=2)[C:46]([NH2:48])=[O:47])(=[O:43])=[O:42])=[CH:37][CH:36]=1.[CH3:56][O:57][C:58](=[O:66])[C:59]1[CH:64]=[CH:63][C:62](O)=[CH:61][CH:60]=1>O1CCCC1>[CH3:56][O:57][C:58](=[O:66])[C:59]1[CH:64]=[CH:63][C:62]([CH2:1][N:44]([CH:45]([C:46](=[O:47])[NH2:48])[CH2:49][C:50]2[CH:51]=[CH:52][CH:53]=[CH:54][CH:55]=2)[S:41]([C:38]2[CH:39]=[CH:40][C:35]([Cl:34])=[CH:36][CH:37]=2)(=[O:42])=[O:43])=[CH:61][CH:60]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 7456MethylparabenHCID 11776TriphenylphosphineHCID 75555Diisopropyl diazene-1,2-dicarboxylateHCID 3380937HCID 3380937、化合物

生成物 1

HCID 11213925HCID 11213925、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

To a solution of triphenylphosphine (110 mmg, 0.4 mmol) in 0.7 mL of tetrahydrofuran is added diisopropyl azodicarboxylate (0.08 mL, 0.4 mmol) and the reaction stirred for 30 min. To the reaction is added 0.4 mL of tetrahydrofuran, (2-(4-chloro-benzenesulfonylamino)-3-phenyl-propionamide (75 mg, 0.2 mmol), and methyl-4-hydroxybenzoate (73 mg, 0.4 mmol). The reaction is allowed to warm to room temperature (rt) and stirred overnight. The solvent is removed and the resultant residue purified by silica gel chromatography to provide the title compound. C13 NMR (100 MHz, CDCl3) 35.5, 48.7, 52.4, 61.4, 127.1, 128.8, 128.9, 129.0, 129.3, 129.6, 129.9, 136.8, 138.1, 139.8, 141.7, 166.9, 171.0. MS 487.1 m/z (M+1).

後処理

  1. stirringstirred overnight
  2. customThe solvent is removed
  3. customthe resultant residue purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7e71602c19446fb9aebc44135ebee44
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07163942B2

反応ノート

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