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Ethanolamine → 2-(Nitrooxy)ethylammonium nitrate

HRID 1374059
ノート
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反応式

HRID 1374059 の反応式
[OH:1][CH2:2][CH2:3][NH2:4].[N+:5]([O-:8])([OH:7])=[O:6].CC(OC(C)=O)=O>CCOC(C)=O>[N+:5]([O-:8])([O-:7])=[O:6].[N+:5]([O:1][CH2:2][CH2:3][NH3+:4])([O-:7])=[O:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 700EthanolamineHCID 944Nitric AcidHCID 7918Acetic Anhydride

生成物 1

HCID 210759462-(Nitrooxy)ethylammonium nitrate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

2-Hydroxyethylamine (5 g, 81.9 mmol) in EtOAc (40 mL) was added drop-wise to a mixture of fuming HNO3 (18 g, 12 mL, 0.29 mol) and Ac2O (54 g, 50 mL, 0.53 mol) at −10° C. The reaction mixture was stirred at 0° C. for 10 minutes and at room temperature for 10 minutes. The solvent was evaporated in high vacuo at 40° C. The residue was sonicated with ether. The solid was filtered and washed with hexane to give the title compound as a white solid. Mp 92–94° C. 1H NMR (300 MHz, d6-DMSO) 67.71–8.25 (bs, 3H), 4.72 (t, J=5.0 Hz, 2H), 3.23 (d, J=5.0 Hz, 2H). 13C NMR (75 MHz, d6-DMSO) δ 70.9, 37.4.

後処理

  1. customThe solvent was evaporated in high vacuo at 40° C
  2. customThe residue was sonicated with ether
  3. filtrationThe solid was filtered
  4. washwashed with hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-665cb0c36bd34f84a1b2e59b9cb959f1
出典データセット
uspto-grants-2007_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07163958B2

反応ノート

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