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Phenyl chloroformate → Phenoxycarbonyl-4-chloro-3-(2-nitro-3-chlorophenyl)pyrazole

HRID 1376326
ノート
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反応式

HRID 1376326 の反応式
Cl[C:2]([O:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)=[O:3].[Cl:11][C:12]1[C:13]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([Cl:23])[C:18]=2[N+:24]([O-:26])=[O:25])=[N:14][NH:15][CH:16]=1>N1C=CC=CC=1>[O:4]([C:2]([C:16]1[NH:15][N:14]=[C:13]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[C:19]([Cl:23])[C:18]=2[N+:24]([O-:26])=[O:25])[C:12]=1[Cl:11])=[O:3])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 15891Phenyl chloroformateHCID 178526739HCID 178526739、化合物

生成物 1

HCID 86749525Phenoxycarbonyl-4-chloro-3-(2-nitro-3-chlorophenyl)pyrazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

1.0 ml of phenyl chloroformate is added, in small portions, to a solution, cooled to 0° C., of 1.3 g of 4-chloro-3-(2-nitro-3-chlorophenyl)pyrazole in 20 ml of pyridine. Stirring is continued for 8 hours at room temperature. The reaction mixture is concentrated dryness under reduced pressure and taken up in 100 ml of an H2O/ethyl acetate (1/1) mixture. The organic phase is dried over MgSO4 and concentrated under reduced pressure. The residual solid is purified by recrystallisation from diisopropyl ether.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated dryness under reduced pressure
  2. dry with materialThe organic phase is dried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residual solid is purified by recrystallisation from diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-52de613325904a479e57cd7e1fef7496
出典データセット
uspto-grants-1997_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05663119

反応ノート

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