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Methylamine → HCID 18176647、化合物

HRID 1385996
ノート
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反応式

HRID 1385996 の反応式
Br[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][O:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([Cl:13])=[C:9]([Cl:14])[CH:8]=1.[CH3:15][NH2:16].[O-2].[Ca+2]>C1COCC1>[Cl:14][C:9]1[CH:8]=[C:7]([CH:12]=[CH:11][C:10]=1[Cl:13])[O:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][NH:16][CH3:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6329MethylamineHCID 6850728CalciumoxideHCID 187686344-(4-Bromobutoxy)-1,2-dichlorobenzene

生成物 1

HCID 18176647HCID 18176647、化合物収率 80.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
125 °C

実験手順

A mixture of 4-(4-bromobutoxy)-1,2-dichlorobenzene (0.03 mol), methylamine (20 g) and calciumoxide (7 g) in THF (100 ml) was stirred at 125° C. overnight in an autoclave. The mixture was filtered over dicalite and the filtrate was evaporated. The residue was taken up in DIPE and the mixture was filtered over dicalite. The filtrate was converted into the hydrochloric acid salt (1:1) with HCl/2-propanol. The precipitate was filtered off and dried, yielding 6 g (70.3%) of 4-(3,4-dichlorophenoxy)-N-methyl-1-butanamine (intermediate 4, mp. 132° C.).

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered over dicalite
  2. customthe filtrate was evaporated
  3. filtrationthe mixture was filtered over dicalite
  4. filtrationThe precipitate was filtered off
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-ec10c643605c431faf81c270c97a4a4a
出典データセット
uspto-grants-2001_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06265407B1

反応ノート

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