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Pyridine → Methyl 3-(cyclopropyl(methyl)amino)-2-(trifluoromethylsulfonyloxy)quinoxaline-6-carboxylate

HRID 1403394
ノート
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反応式

HRID 1403394 の反応式
[CH:1]1([N:4]([CH3:20])[C:5]2[C:6](=[O:19])[NH:7][C:8]3[C:13]([N:14]=2)=[CH:12][C:11]([C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])=[CH:10][CH:9]=3)[CH2:3][CH2:2]1.N1C=CC=CC=1.[O:27](S(C(F)(F)F)(=O)=O)[S:28]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])(=O)=[O:29]>ClCCl>[CH:1]1([N:4]([CH3:20])[C:5]2[C:6]([O:19][S:28]([C:31]([F:34])([F:33])[F:32])(=[O:29])=[O:27])=[N:7][C:8]3[C:13]([N:14]=2)=[CH:12][C:11]([C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])=[CH:10][CH:9]=3)[CH2:2][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 67749Trifluoromethanesulfonic anhydrideHCID 70654244Methyl 3-(cyclopropyl(methyl)amino)-2-oxo-1,2-dihydroquinoxaline-6-carboxylate

生成物 1

HCID 86670226Methyl 3-(cyclopropyl(methyl)amino)-2-(trifluoromethylsulfonyloxy)quinoxaline-6-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of methyl 3-(cyclopropyl(methyl)amino)-2-oxo-1,2-dihydroquinoxaline-6-carboxylate (120 mg, 0.44 mmol) in dichloromethane (10 mL) was added pyridine (135 mg, 1.71 mmol) and Tf2O (230 mg, 0.82 mmol) under nitrogen atmosphere. After stirring overnight at room temperature, the reaction was quenched by the addition water/ice (50 mL), extracted with dichloromethane (2×10 mL), dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under vacuum to give methyl 3-(cyclopropyl(methyl)amino)-2-(trifluoromethylsulfonyloxy)quinoxaline-6-carboxylate as red oil (130 mg, crude).

後処理

  1. customthe reaction was quenched by the addition water/ice (50 mL)
  2. extractionextracted with dichloromethane (2×10 mL)
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b6d0d53daf64dc6bbb6c4de55806d5e
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08912188B2

反応ノート

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