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Sodium Hydroxide → HCID 86722942、化合物

HRID 1404333
ノート
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反応式

HRID 1404333 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:21])[CH:5]=[C:6]1[CH2:11][CH2:10][CH:9]([CH2:12][NH:13][C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15])[CH2:8][CH2:7]1)C.[OH-].[Na+]>CO.C1COCC1>[C:17]([O:16][C:14]([NH:13][CH2:12][CH:9]1[CH2:8][CH2:7][C:6](=[CH:5][C:4]([OH:21])=[O:3])[CH2:11][CH2:10]1)=[O:15])([CH3:20])([CH3:18])[CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 86722941HCID 86722941、化合物

生成物 1

HCID 86722942HCID 86722942、化合物収率 64%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of [4-(tert-Butoxycarbonylamino-methyl)-cyclohexylidene]-acetic acid ethyl ester (0.518 g, 1.74 mmol) in MeOH (16 mL) and THF (4 mL) was added sodium hydroxide (9.0 mL, 1N, 9.0 mmol) and the reaction stirred at RT for 23 hr. The reaction was quenched with H2O and extracted with EtOAc (2×). The aqueous layer was acidified to pH ˜1 with 1N HCl and extracted with EtOAc (3×). The combined organic layers were dried over Na2SO4, filtered, and concentrated in vacuo to provide 0.300 g (64%) of product. ESI-MS m/z 270 (MH)+.

後処理

  1. customThe reaction was quenched with H2O
  2. extractionextracted with EtOAc (2×)
  3. extractionextracted with EtOAc (3×)
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-47603aa9eda6462d975ba68aeccde7d8
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08912169B2

反応ノート

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