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Trifluoroacetic acid → HCID 178516401、化合物

HRID 1407292
ノート
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反応式

HRID 1407292 の反応式
[C:1]1([C:7]2[C:11]([C:12]3[C:17](=[O:18])[CH:16]=[CH:15][N:14]([C:19]4[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([C:25]([F:28])([F:27])[F:26])[CH:20]=4)[N:13]=3)=[CH:10][N:9](C(C3C=CC=CC=3)(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)[N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(O)(C(F)(F)F)=O.[OH-].[Na+]>C(Cl)Cl>[C:1]1([C:7]2[C:11]([C:12]3[C:17](=[O:18])[CH:16]=[CH:15][N:14]([C:19]4[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]([C:25]([F:26])([F:27])[F:28])[CH:20]=4)[N:13]=3)=[CH:10][NH:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 58072499HCID 58072499、化合物

生成物 1

HCID 178516401HCID 178516401、化合物収率 82%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 3-(3-phenyl-1-trityl-1H-pyrazol-4-yl)-1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]pyridazin-4(1H)-one (1.50 g, 2.4 mmol), TFA (5 mL), and CH2Cl2 (15 mL) was stirred overnight at room temperature. The reaction mixture was alkalinized with 1 M NaOH aqueous solution and extracted with AcOEt. The extract was washed with brine, dried over MgSO4, and concentrated under reduced pressure. The residue was recrystallized from MeOH to give the title compound (751 mg, 82% yield) as a white solid:

後処理

  1. extractionextracted with AcOEt
  2. washThe extract was washed with brine
  3. dry with materialdried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe residue was recrystallized from MeOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-3d6c1194d22e41df9122793948d8da22
出典データセット
uspto-grants-2014_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08916566B2

反応ノート

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