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Thionyl Chloride → HCID 20506344、化合物

HRID 1413477
ノート
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反応式

HRID 1413477 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:9]=[C:8]([CH:10]3[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11]3)[N:7]([CH2:16][CH2:17][CH2:18]O)[C:6]=2[CH:20]=1.S(Cl)([Cl:23])=O>ClC(Cl)Cl>[ClH:1].[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:9]=[C:8]([CH:10]3[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11]3)[N:7]([CH2:16][CH2:17][CH2:18][Cl:23])[C:6]=2[CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 20506266HCID 20506266、化合物

生成物 1

HCID 20506344HCID 20506344、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a stirred mixture of 50 parts of 6-chloro-2-cyclohexyl-1H-benzimidazole-1-propanol in 375 parts of trichloromethane are added dropwise 60 parts of sulfinyl chloride (exothermic reaction). Upon completion, stirring is continued for 2 hours at reflux temperature. The reaction mixture is evaporated and the semi-solid residue is dissolved in hot water. The solution is stirred with activated charcoal. The latter is filtered hot over hyflo and the filtrate is stirred in an ice-bath. The precipitate product is filtered off and dried, yielding 6-chloro-1-(3-chloropropyl)-2-cyclohexyl-1H-benzimidazole hydrochloride; mp. 227.5° C.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature
  2. customThe reaction mixture is evaporated
  3. dissolutionthe semi-solid residue is dissolved in hot water
  4. stirringThe solution is stirred with activated charcoal
  5. filtrationThe latter is filtered hot over hyflo
  6. stirringthe filtrate is stirred in an ice-bath
  7. filtrationThe precipitate product is filtered off
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-830b9527d80d4b6698ff6251295c7e37
出典データセット
uspto-grants-1981_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04250176

反応ノート

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