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Sodium hydride → 2-(5-Methoxybenzo[b]furan-3-yl)acetonitrile

HRID 1420782
ノート
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反応式

HRID 1420782 の反応式
[H-].[Na+].P([CH2:11][C:12]#[N:13])(OCC)(OCC)=O.[CH3:14][O:15][C:16]1[CH:25]=[CH:24][C:19]2[O:20][CH2:21][C:22](=O)[C:18]=2[CH:17]=1>C1COCC1>[CH3:14][O:15][C:16]1[CH:25]=[CH:24][C:19]2[O:20][CH:21]=[C:22]([CH2:11][C:12]#[N:13])[C:18]=2[CH:17]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 75676Diethyl (cyanomethyl)phosphonateHCID 3466085-Methoxybenzofuran-3(2H)-one

生成物 1

HCID 156187282-(5-Methoxybenzo[b]furan-3-yl)acetonitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

反応条件

温度
-15 °C

実験手順

Under inert atmosphere, 83 mmol of sodium hydride are suspended in 100 ml of anhydrous THF. The temperature is cooled at -15° C. and 83 mmol (14.7 g) of (EtO)2POCH2CN in 50 ml of 1BF are dropply added. Then 55 mmol (9 g) of compound obtained in stage A in 100 ml of THF are dropwised at -15° C. The solution is stirred during 2 hours at that temperature before being hydrolysed. The mixture is extracted with ethyl acetate and the organic layers are washed with brine, dried over magnesium sulfate and concentrated. The title product is obtained after purification by chromatography on silica gel.

後処理

  1. customare dropwised at -15° C
  2. extractionThe mixture is extracted with ethyl acetate
  3. washthe organic layers are washed with brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b515ed3bc03e42c583ddc8d774831303
出典データセット
uspto-grants-2000_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06071946

反応ノート

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