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Ethyl Acetate → HCID 178487808、化合物

HRID 1422976
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反応式

HRID 1422976 の反応式
[OH-].[Na+].[C:3]([O:7][C:8](=[O:40])[NH:9][C@H:10]1[CH2:15][CH2:14][C@H:13]([C:16]([CH2:31][NH:32][CH2:33][C:34]2[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=2)=[CH:17][C:18]2[C:27]3[C:22](=[CH:23][CH:24]=[C:25]([O:28][CH3:29])[N:26]=3)[N:21]=[CH:20][C:19]=2Cl)[CH2:12][CH2:11]1)([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4].C(OCC)(=O)C>O.O1CCCC1>[C:3]([O:7][C:8](=[O:40])[NH:9][C@H:10]1[CH2:15][CH2:14][C@H:13]([C:16]2[CH2:31][N:32]([CH2:33][C:34]3[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=3)[C:19]3[CH:20]=[N:21][C:22]4[C:27]([C:18]=3[CH:17]=2)=[N:26][C:25]([O:28][CH3:29])=[CH:24][CH:23]=4)[CH2:12][CH2:11]1)([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 178487870HCID 178487870、化合物

生成物 1

HCID 178487808HCID 178487808、化合物収率 59.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A solution of sodium hydroxide (500 mg, 12.5 mmol, 33.6 eq) in water (6 mL) is added at room temperature to a stirred solution of {trans-4-[1-(benzylamino-methyl)-2-(3-chloro-6-methoxy-[1,5]naphthyridin-4-yl)-vinyl]-cyclohexyl}-carbamic acid tert-butyl ester (200 mg, 0.37 mmol, 1.0 eq) in tetrahydrofuran (6 mL). After 16 hours stirring at 60° C., tetrahydrofuran is removed and the residue is extracted with ethyl acetate (3×10 mL). The combined organic layers are dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to give the crude product that is purified by column chromatography (silica gel, eluent: petroleum ether:ethyl acetate, 5:1 to 3:1, v/v) to afford [trans-4-(1-benzyl-6-methoxy-1,2-dihydro-1,5,9-triaza-phenanthren-3-yl)-cyclohexyl]-carbamic acid tert-butyl ester as a light yellow solid (110 mg, 59% yield).

後処理

  1. customtetrahydrofuran is removed
  2. extractionthe residue is extracted with ethyl acetate (3×10 mL)
  3. dry with materialThe combined organic layers are dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customto give the crude product that
  7. customis purified by column chromatography (silica gel, eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-ffb7244dd1554ba9b005a943f8897aa1
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08927541B2

反応ノート

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