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Trifluoroacetic acid → HCID 67415912、化合物

HRID 1423002
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反応式

HRID 1423002 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3](CC2C=CC(OC)=CC=2)[CH:4]=[C:5]2[C:10]=1[C:9](=[O:11])[N:8]([CH3:12])[C:7](=[O:13])[N:6]2[CH2:14][CH:15]([CH3:17])[CH3:16].C(O)(C(F)(F)F)=O.C(S(O)(=O)=O)(F)(F)F.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[NH:3][CH:4]=[C:5]2[C:10]=1[C:9](=[O:11])[N:8]([CH3:12])[C:7](=[O:13])[N:6]2[CH2:14][CH:15]([CH3:17])[CH3:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 62406Trifluoromethanesulfonic acidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 674146965-chloro-1-isobutyl-6-(4-methoxybenzyl)-3-methyl-1H-pyrrolo[3,4-d]pyrimidine-2,4(3H,6H)-dione

生成物 1

HCID 67415912HCID 67415912、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 5-chloro-1-isobutyl-6-(4-methoxybenzyl)-3-methyl-1H-pyrrolo[3,4-d]pyrimidine-2,4(3H,6H)-dione (14 mg, 0.032 mmol) in CH2Cl2 (0.5 mL) is added TFA (100 μL) and TFMSA (50 μL). The mixture is stirred at r.t. for 2 h, and then carefully basified with saturated NaHCO3 aqueous solution, followed by extractions with CH2Cl2. The combined organic phase is dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated to dryness under reduced pressure to give crude product, which is used in the next step without further purification. MS (ESI) m/z 256.1 [M+H]+.

後処理

  1. extractionfollowed by extractions with CH2Cl2
  2. dry with materialThe combined organic phase is dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure
  5. customto give crude product, which
  6. customis used in the next step without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-3e176bd948974aedb0fa6e97a1749f11
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08927556B2

反応ノート

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