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Diisopropylethylamine → N-(5-Bromo-3-methoxy-2-pyrazinyl)-2,3-dichloro-N-[{2-(trimethylsilanyl)ethoxy}methyl]benzenesulphonamide

HRID 1443976
ノート
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反応式

HRID 1443976 の反応式
[Br:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([O:20][CH3:21])[C:5]([NH:8][S:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([Cl:18])[C:13]=2[Cl:19])(=[O:11])=[O:10])=[N:6][CH:7]=1.[CH:22](N([CH:28]([CH3:30])C)CC)(C)C.Cl[CH2:32][O:33][CH2:34][CH2:35][Si:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37]>ClCCl>[C:4]([O:20][CH2:28][CH3:30])(=[O:33])[CH3:5].[CH3:12][CH2:17][CH2:16][CH:15]([CH3:14])[CH3:22].[Br:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([O:20][CH3:21])[C:5]([N:8]([CH2:32][O:33][CH2:34][CH2:35][Si:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37])[S:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]([Cl:18])[C:13]=2[Cl:19])(=[O:10])=[O:11])=[N:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27242712-Chloromethyl 2-(trimethylsilyl)ethyl etherHCID 10309893N-(5-bromo-3-methoxypyrazinyl)-2,3-dichlorobenzenesulfonamide

生成物 2

HCID 21882781Isohexane ethyl acetateHCID 59168156N-(5-Bromo-3-methoxy-2-pyrazinyl)-2,3-dichloro-N-[{2-(trimethylsilanyl)ethoxy}methyl]benzenesulphonamide収率 152.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of N-(5-Bromo-3-methoxy-2-pyrazinyl)-2,3-dichlorobenzenesulphonamide (Example 8) (0.40 g), diisopropylethylamine (0.26 g) and [2-(chloromethoxy)ethyl]trimethylsilane (0.25 g) in dichloromethane (50 mL) was stirred at room temperature. After 2 h, the solution was washed with water, dried (MgSO4) and evaporated. Chromatography on silica gel eluting with ethyl acetate/isohexane mixtures gave the title compound as a white solid (0.40 g).

後処理

  1. washthe solution was washed with water
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-fccdade5eb9244c29b5d4b135c145625
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07662825B2

反応ノート

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