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Chlorosulfonic acid → HCID 12838042、化合物

HRID 1447112
ノート
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反応式

HRID 1447112 の反応式
[C:1]([N:4]1[CH2:13][CH2:12][C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([Cl:14])=[CH:9][CH:10]=2)[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2].[Cl:15][S:16](O)(=[O:18])=[O:17]>C(Cl)(Cl)Cl>[C:1]([N:4]1[CH2:13][CH2:12][C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([Cl:14])=[C:9]([S:16]([Cl:15])(=[O:18])=[O:17])[CH:10]=2)[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24638Chlorosulfonic acidHCID 12838039HCID 12838039、化合物

生成物 1

HCID 12838042HCID 12838042、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

A solution of 2.0 g. (0.01 mole) 2-acetyl-7-chloro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline in 15 ml. dry chloroform is added dropwise to 20 ml. chlorosulfonic acid at ambient temperature. The reaction mixture is stirred at ambient temperature for 24 hours and then refluxed at 60° C. for 2 hours. The reaction mixture is then cooled, poured onto a liter of ice and extracted with methylene chloride. The organic phase is dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and the filtrate is concentrated to dryness under reduced pressure to yield the desired product.

後処理

  1. customat ambient temperature
  2. temperaturerefluxed at 60° C. for 2 hours
  3. temperatureThe reaction mixture is then cooled
  4. extractionextracted with methylene chloride
  5. dry with materialThe organic phase is dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationthe filtrate is concentrated to dryness under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-4dbc6d6f80324560a5ffd66c2cfcd079
出典データセット
uspto-grants-1982_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04315935

反応ノート

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