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2-Aminophenol → HCID 1211386、化合物

HRID 1457652
ノート
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反応式

HRID 1457652 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[OH:8].C(N(CC)CC)C.Cl.[Cl:17][C:18]1[C:23]([C:24](Cl)=[O:25])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][N:19]=1>O1CCCC1>[OH:8][C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=1[NH:1][C:24]([C:23]1[C:18]([Cl:17])=[N:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)=[O:25]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 58012-AminophenolHCID 8471TriethylamineHCID 234977532-Chloropyridine-3-carbonyl chloride hydrochloride

生成物 1

HCID 1211386HCID 1211386、化合物収率 41.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

As described in J. Med. Chem., 37, 519 (1994), a solution of 1.09 g of 2-aminophenol in 15 ml of tetrahydrofuran is added dropwise to a mixture of 2.1 g of triethylamine and 2.33 g of 2-chloropyridine-3-carbonyl chloride hydrochloride in 10 ml of tetrahydrofuran. The mixture is stirred at room temperature for one hour under argon and then refluxed for one hour. The solvent is removed under vacuum and the residue triturated with water: The solid is filtered off and washed with water to give 1.02 g of solid. Recrystallization from 2-propanol gives crystals, m.p. 145°-146° C.

後処理

  1. temperaturerefluxed for one hour
  2. customThe solvent is removed under vacuum
  3. customthe residue triturated with water
  4. filtrationThe solid is filtered off
  5. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-3c5aff55c6c74b3d97a31f910df50f0a
出典データセット
uspto-grants-1998_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05849735

反応ノート

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