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Gamma-Aminobutyric Acid → HCID 20452409、化合物

HRID 1462936
ノート
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反応式

HRID 1462936 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:15]=[CH:16][C:17]=1[O:18][CH3:19])[C:12](Cl)=[O:13])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[NH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][C:24]([OH:26])=[O:25].[OH-].[Na+].Cl>O1CCCC1.O>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:15]=[CH:16][C:17]=1[O:18][CH3:19])[C:12]([NH:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][C:24]([OH:26])=[O:25])=[O:13])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 119Gamma-Aminobutyric AcidHCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 109677953-Benzyloxy-4-methoxybenzoyl chloride

生成物 1

HCID 20452409HCID 20452409、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

14.0 g of 3-benzyloxy-4-methoxybenzoyl chloride are added in one portion at 26° C. to 15.6 g of 4-aminobutyric acid, 12.1 g of sodium hydroxide and 160 ml of ion-free water and subsequently 30 ml of tetrahydrofuran are added dropwise within 10 minutes. After 2 hours, the mixture is acidified with concentrated hydrochloric acid at a temperature below 10° C. The precipitate is separated and stirred with ethyl acetate. The mixture is filtered and the filter cake is washed with ethyl acetate. There is obtained 4-[(3-benzyloxy-4-methoxybenzoyl)amino]butyric acid which, after recrystallisation from ethyl acetate, melts at 156°-158° C.

後処理

  1. additionare added dropwise within 10 minutes
  2. customThe precipitate is separated
  3. filtrationThe mixture is filtered
  4. washthe filter cake is washed with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-1b7c1a1bb3ec4e3a960e6f3dc20b92ee
出典データセット
uspto-grants-1984_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04461906

反応ノート

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