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Hydrochloric Acid → 3-(2-methylpyridin-4-yl)-1-trityl-1H-indazole-5-carboxylic acid

HRID 1467313
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反応式

HRID 1467313 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([C:17]([O:19]CC)=[O:18])[CH:15]=3)[N:10]([C:22]([C:35]3[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=3)([C:29]3[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=3)[C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=3)[N:9]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.CO.[OH-].[Na+].Cl>C(O)(C)C.C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([C:17]([OH:19])=[O:18])[CH:15]=3)[N:10]([C:22]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=3)([C:35]3[CH:36]=[CH:37][CH:38]=[CH:39][CH:40]=3)[C:29]3[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=3)[N:9]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 887MethanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 67984978ethyl 3-(2-methylpyridin-4-yl)-1-trityl-1H-indazole-5-carboxylate

生成物 1

HCID 679849753-(2-methylpyridin-4-yl)-1-trityl-1H-indazole-5-carboxylic acid収率 98.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3776
Isopropanol
溶媒
HCID 6212Chloroform溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

In a sealed flask was added ethyl 3-(2-methylpyridin-4-yl)-1-trityl-1H-indazole-5-carboxylate (420 mg, 0.802 mmol), MeOH (6 ml), and sodium hydroxide (1N in water, 4 ml, 4.00 mmol). The resulting mixture was then heated for 60 min at a temperature of 80° C. with stirring. The mixture was then neutralized with HCl (2N in water), diluted with 10% isopropanol in chloroform, washed with water, dried with sodium sulfate, filtered, and concentrated to afford 3-(2-methylpyridin-4-yl)-1-trityl-1H-indazole-5-carboxylic acid (392 mg, 0.791 mmol) as a light yellow solid. The crude product was progressed to the next step without purification.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried with sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7fe3d1c8fcca471b8d6273e8759085f1
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08999957B2

反応ノート

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