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Trifluoroacetic acid → HCID 11596767、化合物

HRID 1478227
ノート
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反応式

HRID 1478227 の反応式
[O:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:8]([CH2:10][C:11]3[NH:19][C:18]4[C:13](=[N:14][C:15]([F:21])=[N:16][C:17]=4[NH2:20])[N:12]=3)=[CH:9][C:4]=2[O:3][CH2:2]1.C1C(=O)N([I:29])C(=O)C1.C(O)(C(F)(F)F)=O>>[F:21][C:15]1[N:14]=[C:13]2[C:18]([NH:19][C:11]([CH2:10][C:8]3[C:7]([I:29])=[CH:6][C:5]4[O:1][CH2:2][O:3][C:4]=4[CH:9]=3)=[N:12]2)=[C:17]([NH2:20])[N:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 120273N-IodosuccinimideHCID 116016768-Benzo[1,3]dioxol-5-ylmethyl-2-fluoro-9H-purin-6-ylamine

生成物 1

HCID 11596767HCID 11596767、化合物

実験手順

A solution of 8-Benzo[1,3]dioxol-5-ylmethyl-2-fluoroadenine (50 mg, 0.17 mmol), NIS (94 mg, 0.4 mmol), TFA (20 mg, 13.4 L, 0.17 mmol) in CH2C12 (200 L) was stirred at room temperature overnight. After solvent removal, the desired product 18 (6 mg, 8.5%) was purified by silica gel column chromatography (CHC13:EtOAc at 9:1 to 4:6). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) 7.6 (bs, 2H), 7.38 (s, 1H), 6.95 (s, 1H), 6.03 (s, 2H), 4.12 (s, 2H); MS m/z 414.1 (M+H)+.

後処理

  1. customAfter solvent removal
  • customthe desired product 18 (6 mg, 8.5%) was purified by silica gel column chromatography (CHC13:EtOAc at 9:1 to 4:6)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-81568636f24140eb8e8e1cdf8f30732e
    出典データセット
    uspto-grants-2016_08
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09403828B2

    反応ノート

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